Çevresel ortamlardaki eser kromun zenginleştirme şartlarının belirlenmesi

Abstract

Bu proje kapsamında; çeşitli su örneklerindeki krom düzeyinin atomik spektroskopik yöntemlerle belirlenebilmesi için analizden önce kromun örnek ortamından ayrılması ve ön deriştirilmesi için yeni bir katı faz özütleme yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan SPE tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; akrilik-ester yapıdaki XAD-761 polimeri kullanılmıştır. XAD-761 adsorbanın kullanıldığı kolon yönteminde; seçiciliği ve tutunma verimini artırmak için krom iyonları [(3,5-Diamino-1H-pirazol-4-il)diazenil] benzoik asit türevi Schiff bazı (AHPMAPDAB) ile kompleksleştirilmiştir. Zenginleştirme sürecinde; örnek çözeltisinin pH'sı, geri alma çözeltisinin cinsi ve derişimi, örnek çözeltisinin ve geri alma çözeltisinin akış hızları, örnek çözelti hacmi gibi faktörlerin etkisi incelenerek eser kromun adsorban üzerinde en uygun tutunma ve geri alma koşulları belirlenmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi analitik değişkenler de tespit edilmiştir. Yöntemin doğruluğu, kesinliği ve geçerliliği bilinen istatistik yöntemler ve standart referans maddeler kullanılarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem çeşitli su örneklerine ve hemo diyaliz çözeltilerine başarıyla uygulanmıştır. Metal tayinleri bu proje kapsamında temin edilen Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CS-FAAS) kullanılarak gerçekleştirilmiştir.

In this project, it was aimed that developing a new solid phase extraction methods (SPE) for determination chrome levels in various water samples by using atomic spectroscopic methods and its separation and preconcentration from matrix before analysis. In SPE technique for separation and preconcentration progress, XAD-761 polymer that acrylic-ester structure were used as solid phase support material (adsorbent) for the separation and preconcentration procedures. Chrome ions were complexed by suitable ligand for increasing the selectivity and retention efficiency in the studies which are used of XAD-761. As ligand; [(3,5-Diamino-1H-pirazol-4-il)diazenil] benzoic acid Schiff bases (AHPMAPDAB) were synthesized. Various experimental parameters such as pH of the sample solution, type and concentration of eluting agents, flow rate of the sample solution and eluting agents, volume of the sample solution for retention and recovery of trace metals on the adsorbents were investiagted and optimized. Under optimized conditions some analytical parameters such as limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and linear range were also obtained. The accuracy, precision and validity of the methods were checked by using known statistical methods and using standard reference materials. The developed methods were applied to various water samples and dialysis solutions for preconcentration and determination of trace chrome. Metal determinations were performed by using High Resolution Continoum Source Flame Atomic Absorbtion Spectrometry (HR CS-FAAS).