Katı faz özütleme (SPE) tekniği kullanılarak bazı su ve gıda örneklerinde alüminyumun ayrılması

Abstract

Bu çalışmada Türkiye'de marketlerde satılan meyve suları, maden suları, içme suları ve kola örneklerindeki alüminyum düzeyinin atomik spektroskopik yöntemlerle belirlenebilmesi için analizden önce alüminyumun örnek ortamından ayrılması ve ön deriştirilmesi için yeni bir katı faz özütleme yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan SPE tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; polistiren aşı etilmetakrilat (Poly S-g-EMA) polimeri kullanılmıştır. Çalışmalarda; seçiciliği ve tutunma verimini artırmak için alüminyum iyonları (4-[(3-amino-5-{[(E)-(2-hidroksifenil)metildien]amino}-1H-pirazol-4-il)diazenil] benzoik asit (AHPMAPDAB) ligandı ile kompleksleştirilmiştir. Zenginleştirme sürecinde kolon yöntemi için örnek çözeltisini pH'sı, geri alma çözeltisinin cinsi ve derişimi, örnek çözeltisinin ve geri alma çözeltisinin akış hızları gibi faktörlerin etkisi incelenerek alüminyumun adsorban üzerinde en uygun tutunma ve geri alma koşulları belirlenmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi analitik değişkenler de tespit edilmiştir. Yöntemin doğruluğu, kesinliği ve geçerliliği bilinen istatistik yöntemler ve standart referans maddeler kullanılarak gösterilmiştir. Metal tayinleri Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CS-FAAS) kullanılarak gerçekleştirilmiştir.

In this study, it was aimed that to develope a new solid phase extraction methods (SPE) for separation, preconcentration and determination of trace aluminum in fruit juices, mineral waters, drinking waters that sold in Turkey's markets by using atomic spectroscopic tecnique before analysis. In SPE technique, Poly S-g-EMA polymer were used as solid phase support materials (adsorbents) for the separation and preconcentration procedures. Aluminum ions were complexed with ligand 4-[(3-amino-5-{[(2-hydroxyphenyl) methylidene] amino}-1H-pyrazol-4-yl) diazenyl] benzoic acid (AHPMAPDAB) for increasing the selectivity and retention efficiency in the studies Various experimental parameters such as pH of the sample solution, type and concentration of eluting agents, flow rate of the sample solution and eluting agents for retention and recovery of trace metals on the adsorbents were investiagted and optimized. Under optimized conditions, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and analytical parameters such as linear range were also obtained. The accuracy, precision and validity of the methods were checked by using known statistical methods and using standard reference materials. Metal determinations were performed by using High Resolution Continous Source Flame Atomic Absorbtion Spectrometry (HR CS-FAAS).