K-birnesit kullanılarak berilyum iyonlarının zenginleştirilmesi

Abstract

Bu çalışmamızda; çeşitli su örneklerindeki berilyum düzeyinin atomik spektroskopik yöntemlerle belirlenebilmesi için analizden önce berilyumun örnek ortamından ayrılması ve ön deriştirilmesi için yeni bir katı faz özütleme yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan SPE tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; tek tabaka formunda sentezlenen K-birnesit (KBRLSM) kullanılmıştır. Zenginleştirme sürecinde; örnek çözeltisinin pH'sı, geri alma çözeltisinin cinsi ve derişimi, örnek çözeltisinin ve geri alma çözeltisinin akış hızları, örnek çözelti hacmi gibi faktörlerin etkisi incelenerek eser berilyumun adsorban üzerinde en uygun tutunma ve geri alma koşulları belirlenmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD) 280 ng/L, %RSD 1,6 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu, kesinliği ve geçerliliği bilinen istatistik yöntemler kullanılarak belirlenmiştir. KBRLSM üzerine adsorbe olan Berilyum iyonları 5 ml 1 mol/L HNO3 çözeltileri ile elüe edilmiştir ve bunların konsantrasyonları yüksek çözünürlüklü-sürekli ışın kaynaklı alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile belirlenmiştir (HR-CS FAAS). Berilyum iyonlarının kantitatif olarak belirlenmesi için en uygun pH değeri 7,0 ile 8,5 arasında, zenginleştirme faktörü 5 ?g Berilyum iyonları içeren 500 ml sulu çözelti için 100 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem berilyumun ayrılması için bazı su örneklerine başarıyla uygulanmıştır. Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, eser metal, adsorpsiyon, katı faz özütleme, atomik absorpsiyon spektrometri, berilyum.

In this study, it was aimed that developing a new solid phase extraction methods (SPE) for determination beryllium (Be) levels in various water samples by using atomic spectroscopic methods and its separation and preconcentration from matrix before analysis. In SPE technique for separation and preconcentration progress, K-birnessite with Layered-structure material form (KBRLSM) were used as solid phase support material (adsorbent) for the separation and preconcentration procedures. Various experimental parameters such as pH of the sample solution, type and concentration of eluting agents, flow rate of the sample solution and eluting agents, volume of the sample solution for retention and recovery of trace metals on the adsorbents were investigated and optimized. Determination of the optimal conditions, the method detection limit (LOD) of 280 ng/L was found to be 1.6 % RSD. The accuracy, precision and validity of the methods were checked by using known statistical methods. The adsorbed Be ions on KBRLSM were eluted with 5 ml of 1 mol/L HNO3 solutions and their concentrations were determined by High-Resolution Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry (HR-CS FAAS). The optimum pH value for quantitative sorption of Be ions was found between 7,0 and 8,5. The preconcentration factor was found as 100 for 500 ml aqueous solution containing 5 ?g Be ions. The developed method was successfully applied to some water samples for separation of beryllium. Keywords: Preconcentration, trace metal, adsorption, solid-phase extraction, flame atomic Absorption spectrometry, beryllium.