Membran filtrasyon tekniği ile kurşunun zenginleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometrisi ile tayini

Abstract

Bu çalışmada, çeşitli çevresel örneklerdeki eser düzeydeki Kurşun(II)'nin Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (FAAS) ile nicel olarak tayin edilebilmesi için yeni bir ayırma-zenginleştirme tekniği uygulanmıştır. Şelatlaştırıcı madde 4-(2-Pyridylazo)resorcinol (PAR), analit çözeltisine ilave edilmek yerine membran filtrasyon düzeneğinde kullanılan süzgeç kağıdına emdirilmiştir. Model çözeltiler üzerinden ortam pH'sı, örnek hacmi, şelatlaştırıcı miktarı, çözelti süzme hızı, membran filtre yapısı ve geri alma çözeltisi gibi çeşitli etkiler incelenerek yeni membran filtrasyon tekniğiyle ayırma-zenginleştirme için en uygun koşullar belirlenmiştir. Ardından Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CS-FAAS) kullanılarak optimum koşullarda nicel tayinler yapılmıştır. Uygulanan yöntemin verimliliği, gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ile doğruluğu ve kesinliği de incelenmiştir. Söz konusu teknik doğal su örneklerine de uygulanmıştır.

In this study, a new separation-enrichment technique has been applied for the quantitative determination of the lead(II) at trace levels in various environmental samples with Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). Chelating agent 4- (2-Pyridylazo) resorcinol (PAR) impregnated into the filter paper used for the membrane filtration apparatus, instead of being added to the analyte solution. The optimal conditions for separation-preconcentration procedure with the new membrane filtration technique has been determined by examining of the effects of various experimental parameters such as pH of solution, sample volume, amount of chlating agent, addition rate of the solution, structure of the membrane filter and the recovery solution by using model solutions. Then, quantitative determination is made under optimal conditions by using High Resolution Continous Source Flame Atomic Absorbtion Spectrometry (HR CS-FAAS). It was also investigated the efficiency, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy and precision for the applied method. The presented procedure was applied to natural water samples.